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    河源飼料脂肪酸檢測、韶關飼料氨基酸檢驗
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    廣州市脂肪酸檢測、脂肪酸檢驗檢測公司、河源飼料脂肪酸檢測、韶關飼料氨基酸檢驗
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    一、分析方案

    基于Aglient 7890A/5975C氣質聯用分析平臺,已成功開發出了可靠的分析方法,能同時提供7種SCFA的定性和定量分析,其中包括乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、已酸。至今,我公司已合作了幾十例SCFAs靶向代謝組學分析項目,積累了豐富的檢測分析經驗。
    1.1 方法建立
    標準溶液--預處理--線性--精密度檢測限

    1.2 樣本分析
    樣本--提取及預處理--檢測--定性定量分析


    二、方法及步驟簡述

    1、樣品提取

         稱取適量樣品,加入4mL的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,搖勻;恒溫在30℃以下超聲抽提10min。取出離心管,放于離心機中離心(1800rpm,10min),收集上清液,重復3次;將萃取液在柔和氮氣流下吹干。

    2、萃取液的皂化

         加入3mL 6%KOH的甲醇溶液(配制:6gKOH/甲醇118mL左右),超聲10min,放置30min,重復3次,室溫放置過夜(瓶蓋蓋緊)進行堿水解;加入2mL正己烷,超聲10min,搖勻,震蕩離心,棄除上層正己烷萃取液,重復3次。在上述萃取完剩下的溶液中(水相),加入約1mL 4N的HCl使pH<2,再用2mL正己烷萃取3次。

    3、脂肪酸的衍生化

         將上述萃取液,轉移到帶蓋玻璃管中,用氮氣吹干后,加入約2mL BF3-MeOH,玻璃管上空間沖入氮氣后蓋蓋密閉,于90℃下加熱2h;待樣品冷卻后,加入5%NaCl溶液約1ml,用2ml正己烷萃取3次,并將萃取液轉移到2mL進樣瓶中,氮氣吹干,待分析。

    4、色譜條件

    色譜柱:Thermo  TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm

    升溫程序:80度起始溫度,保持1分鐘;10度/min升溫到200度,5度/min升溫到225度,2度/min升溫到250度,保持5min。

    MS,EI源,

    分流模式:不分流

    scan模式

    傳輸線溫度:280℃ 離子源溫度:280℃ 進樣口溫度:290℃ 氦氣,恒流模式,流速:1 .2mL/min。 掃描范圍:30-400 進樣量:1μL。 檢出限:0.02mg/kg


    三、案例解析

    該研究對大鼠糞便6種SCFA進行了定性定量分析,從結果可以看出,6種SCFA在8 min內同時被檢測,分離度及峰型良好,通過對線性、精密度、定量限等參數的考察,得出本次實驗方法滿足分析要求,結果可靠。


     

    檢測單位:廣東廣分質檢檢測有限公司

    檢測電話:13112719619 周經理(微信同手機號)

    在線QQ:2818401327

    網站:www.gqi.gd.cn

    地址:廣東省廣州市番禺區大石東聯工業C區105質檢院

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