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    • 產品/服務:礦石檢測 礦石分析 礦石含量
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    錫礦石礦物質分析贛州礦石檢驗中心:
    一、方法提要:

    式樣經Zn粉—NaOH—NaCl熔融后,Sn(Ⅳ)在鹽酸介質中用鋁片還原為Sn(Ⅱ),以淀粉-碘化鉀溶液為指示劑用碘酸鉀溶液滴定。
    檢測項目:金屬礦石檢測、非金屬礦石檢測、巖礦石檢測、鐵礦檢測、煤炭檢測、礦石成分檢測、礦石品味檢測、礦石理化指標檢測

    二、試劑及配制:

    1·碘化鉀淀粉溶液:碘化鉀溶液(150g/L)和淀粉溶液(20g/L)以等體積混合(新鮮配制)。

    2·鋁片:純度在99.5%以上

    3·鋅粉:分析純(A.R)

    4·氫氧化鈉:分析純(A.R),粉末狀

    5·氯化鈉:分析純(A.R)

    6·鹽酸:分析純(A.R)36%

    7·還原鐵粉:分析純(A.R)

    8·碘酸鉀:分析純(A.R)

    9·氫氧化鉀:分析純(A.R)

    10·方解石:顆粒狀

    11·碘化鉀:分析純(A.R)

    12·可溶性淀粉:分析純(A.R)

    13·錫標準溶液:稱取2.0000克GR級金屬錫,置于250ml燒杯中,加鹽酸50ml,低溫(40-50℃)溶解完全,移入1000ml容量瓶中,用水定容,搖勻,此溶液含Sn為2mg/ml。(也可將稱好的金屬錫放入有2g過氧化鈉墊底的30ml鐵坩堝中,再加入2g過氧化鈉覆蓋后,移入700-750℃馬弗爐中熔融至透明紅色流體(約5min),取出轉動至凝固,稍冷后,將鐵坩堝外部用冷水浸一下(注意避免水進入坩堝),放入150ml燒杯中,加蓋表面皿,用80ml熱水浸取,用鹽酸溶液(1+9)洗凈坩堝,將溶液過濾于1000ml容量瓶中,用(1+9)鹽酸洗凈燒杯和漏斗,補加40ml鹽酸,用水定容,搖勻,此溶液含Sn為2mg/ml,ρ=2mg/ml)。

    14·碘酸鉀滴定溶液:稱取9克碘酸鉀置于150ml燒杯中,加入100ml水,2.5克氫氧化鉀,加熱溶解完全后,加入45克碘化鉀,攪拌溶解后,冷卻,移入試劑瓶中,用水稀釋至5000ml,搖勻,放置于陰涼通風處避光保存,備用(如分析低含量錫礦樣,則視礦石錫含量稀釋此碘酸鉀滴定溶液,稀釋后的碘酸鉀滴定溶液應按比例補加氫氧化鉀及碘化鉀)。注:此溶液的滴定系數T≈0.3000。

    15·碘酸鉀滴定溶液的標定:吸取10ml~20ml錫標準溶液于300ml錐形瓶中(2-3份),加入5ml氯化鐵溶液(含Fe3+100mg/ml),加40ml鹽酸,用(1+9)鹽酸稀釋至約130ml,然后按試樣分析步驟進行還原和滴定,并同時做2-3個空白試驗。

    滴定系數T=ρ×10﹣3×10

    V1×100

    ρ:錫標準溶液濃度(mg/ml)

    V1:滴定錫標準溶液時消耗的碘酸鉀滴定溶液的體積數(ml)。

    三、分析步驟:

    稱取試樣0.1000~0.5000克置于5ml剛玉坩堝中,于550-600℃馬弗爐中加熱脫硫10-20分鐘,取出冷卻,加入1克鋅粉,攪勻,加入0.5克氫氧化鈉,再加入1克鋅粉,然后加2克氯化鈉覆蓋,放入750-800℃的馬弗爐中熔融15~30分鐘,取出冷卻,放入預先加有(1+1)鹽酸120ml、1克還原鐵粉的300ml錐形瓶中,加熱到坩堝有跳動聲,溶液清亮后,取下稍冷,加入0.5克鋁片,隨即蓋上帶玻璃管的橡膠塞密封,加熱溶解,同時不斷搖動,至鋁片和析出的海綿狀錫完全溶解,并冒大氣泡后,取下,流水冷卻后,取下橡膠塞,迅速往錐形瓶中加入1-2粒方解石,2ml碘化鉀-淀粉溶液,以碘酸鉀滴定溶液滴定至蘭色出現并穩定為終點。z89g88l5ysqw

    四、結果計算:

    ω(Sn)/10﹣2= T× V
    m

    T:滴定系數

    V:滴定時消耗的碘酸鉀滴定液的體積數,ml。 

    m:稱取的礦樣質量

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