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錫礦石礦物質分析贛州礦石檢驗中心：
一、方法提要：

式樣經Zn粉—NaOH—NaCl熔融后，Sn(Ⅳ)在鹽酸介質中用鋁片還原為Sn(Ⅱ)，以淀粉-碘化鉀溶液為指示劑用碘酸鉀溶液滴定。
檢測項目：金屬礦石檢測、非金屬礦石檢測、巖礦石檢測、鐵礦檢測、煤炭檢測、礦石成分檢測、礦石品味檢測、礦石理化指標檢測

二、試劑及配制：

1·碘化鉀淀粉溶液：碘化鉀溶液(150g/L)和淀粉溶液(20g/L)以等體積混合(新鮮配制)。

2·鋁片：純度在99.5%以上

3·鋅粉：分析純(A.R)

4·氫氧化鈉：分析純(A.R)，粉末狀

5·氯化鈉：分析純(A.R)

6·鹽酸：分析純(A.R)36%

7·還原鐵粉：分析純(A.R)

8·碘酸鉀：分析純(A.R)

9·氫氧化鉀：分析純(A.R)

10·方解石：顆粒狀

11·碘化鉀：分析純(A.R)

12·可溶性淀粉：分析純(A.R)

13·錫標準溶液：稱取2.0000克GR級金屬錫，置于250ml燒杯中，加鹽酸50ml，低溫(40-50℃)溶解完全，移入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻，此溶液含Sn為2mg/ml。(也可將稱好的金屬錫放入有2g過氧化鈉墊底的30ml鐵坩堝中，再加入2g過氧化鈉覆蓋后，移入700-750℃馬弗爐中熔融至透明紅色流體(約5min)，取出轉動至凝固，稍冷后，將鐵坩堝外部用冷水浸一下(注意避免水進入坩堝)，放入150ml燒杯中，加蓋表面皿，用80ml熱水浸取，用鹽酸溶液(1+9)洗凈坩堝，將溶液過濾于1000ml容量瓶中，用(1+9)鹽酸洗凈燒杯和漏斗，補加40ml鹽酸，用水定容，搖勻，此溶液含Sn為2mg/ml，ρ=2mg/ml)。

14·碘酸鉀滴定溶液：稱取9克碘酸鉀置于150ml燒杯中，加入100ml水，2.5克氫氧化鉀，加熱溶解完全后，加入45克碘化鉀，攪拌溶解后，冷卻，移入試劑瓶中，用水稀釋至5000ml，搖勻，放置于陰涼通風處避光保存，備用(如分析低含量錫礦樣，則視礦石錫含量稀釋此碘酸鉀滴定溶液，稀釋后的碘酸鉀滴定溶液應按比例補加氫氧化鉀及碘化鉀)。注：此溶液的滴定系數T≈0.3000。

15·碘酸鉀滴定溶液的標定：吸取10ml～20ml錫標準溶液于300ml錐形瓶中(2-3份)，加入5ml氯化鐵溶液(含Fe3+100mg/ml)，加40ml鹽酸，用(1+9)鹽酸稀釋至約130ml，然后按試樣分析步驟進行還原和滴定，并同時做2-3個空白試驗。

滴定系數T=ρ×10﹣3×10

V1×100

ρ：錫標準溶液濃度(mg/ml)

V1：滴定錫標準溶液時消耗的碘酸鉀滴定溶液的體積數(ml)。

三、分析步驟：

稱取試樣0.1000~0.5000克置于5ml剛玉坩堝中，于550-600℃馬弗爐中加熱脫硫10-20分鐘，取出冷卻，加入1克鋅粉，攪勻，加入0.5克氫氧化鈉，再加入1克鋅粉，然后加2克氯化鈉覆蓋，放入750-800℃的馬弗爐中熔融15~30分鐘，取出冷卻，放入預先加有(1+1)鹽酸120ml、1克還原鐵粉的300ml錐形瓶中，加熱到坩堝有跳動聲，溶液清亮后，取下稍冷，加入0.5克鋁片，隨即蓋上帶玻璃管的橡膠塞密封，加熱溶解，同時不斷搖動，至鋁片和析出的海綿狀錫完全溶解，并冒大氣泡后，取下，流水冷卻后，取下橡膠塞，迅速往錐形瓶中加入1-2粒方解石，2ml碘化鉀-淀粉溶液，以碘酸鉀滴定溶液滴定至蘭色出現并穩定為終點。z89g88l5ysqw

四、結果計算：

ω(Sn)/10﹣2= T× V
m

T：滴定系數

V：滴定時消耗的碘酸鉀滴定液的體積數，ml。 

m:稱取的礦樣質量